化學(xué)材料中異氰酸酯基,其值是指100g試樣所含的異氰酸酯(-NCO)基團的質(zhì)量。測定原理為:-NCO基團與過量的二正丁胺反應(yīng)生成脲,過量的二正丁胺再以溴甲酚綠作為指示劑,用鹽酸滴定,從而計算出-NCO基團所消耗的二正丁胺量,進而推算出被測物中-NCO基團的百分含量。
分析天平、250mL錐形瓶、50mL酸式滴定、1000mL容量瓶、玻璃棒。
無水甲苯;異丙醇、0.1mol/L二正丁胺-甲苯溶液(將12.9g二正丁胺溶于甲苯中,移入1000mL容量瓶中,用甲苯稀釋至刻度,充分搖勻,貯存于棕色試劑瓶中待用);0.1%溴酚藍指示劑(將0.1g溴酚藍溶于100mL體積分數(shù)為20%的乙醇中);0.1mol/L鹽酸溶液;去離子水。
1、準確稱取待測樣品1g左右,稱量精確度到0.001g。將樣品置于250mL錐形瓶中。
2、用移液管準確轉(zhuǎn)移40mL濃度為0.1mol/L的二正丁胺-甲苯溶液加入樣品中,搖晃使其混合均勻,室溫放置20-30min,反應(yīng)完全后,加入40-50mL異丙醇,同時洗滌瓶口,終止反應(yīng),滴入2-3滴溴酚藍乙醇溶液指示劑。
3、用0.1mol/L的鹽酸標準溶液滴定,溶液由藍色變?yōu)辄S色,并保持1min不變色,此時為滴定終點。
4、記下消耗的鹽酸標準溶液的體積,同時做空白試驗。
5、計算公式:NCO值=[(A-W)*4.2*C]/M
式中,A:空白消耗的體積mL;W:樣品消耗的體積mL;C:鹽酸乙醇溶液濃度mol/L;M:樣品的質(zhì)量g;42:NCO分子量;NCO稱樣量1g。